LAPORAN PRAKTIKUM PLK
(GRAVIMETRI)
Disusun oleh :
Satya permana
Kelas : 1 analis 2
SMKN 7 Bandung
2011/2012
Daftar Isi
Bab I. Pendahuluan
1.1 Prinsip Dasar…………………………………………………………………………………………………………………………….
1.2 Tujuan Percobaan…………………………………………………………………………………………………………………….
1.3 Tanggal Percobaan…………………………………………………………………………………………………………………..
Bab II. Teori Penunjang
2.1…..
Bab III. Prosedur Percobaan
3.1 Alat-alat Percobaan……………………………………………………………………………………………………………………..
3.2 Bahan-bahan Percobaan………………………………………………………………………………………………………………
3.3 Prosedur Kerja……………………………………………………………………………………………………………………………..
Bab IV. Data Pengamatan…………………………………………………………………………………………………………………..
4.1 Data Pengamatan……………..………………………………………………………………………………………………………..
4.2 Pembahasan………………………………………………………………………………………………………………………………..
4.3 pertanyaan dan jawaban…………………………………………………………………………………………………………….
Bab V. Kesimpulan…………………………………………………………………………………………………………………
Daftar Pustaka ……………………………………………………………………………………………………………………
Bab I. Pendahuluan
1.1 Prinsip Dasar
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari sebuah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zat, menghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid).
Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance.
Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetric, kemudahan atau kesukaran dari suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Ingat definisi kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak-banyaknya yang dapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.
Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan kita analisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilakukan, namun cara yang paling umum adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada didalam sampel, pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yang dianalisis.
Analisis gravimetri ini merupakan salah satu teknik analisis kuantitatif yang menggunakan gravi / berat. Pada dasarnya, gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu penguapan, elektrolisis dan pengendapan. Salah satu contoh penguapan metode gravimetri adalah dalam penentuan air / hidrat dalam Barium klorida dengan cara menghilangkan semua hidrat kristal di atas suhu 100oC (Anonim, http://duniainikecil.wordpress.com). Teknik ini diawali dengan penimbangan sampel lalu dilakukan pelarutan dan pengendapan pada larutan tersebut dengan pereaksi pengendap kemudian dilakukan penyaringan endapan yang terbentuk. Kemudian endapan yang telah disaring diabukan dengan pembakar suhu tinggi seperti meker dean tanur dan diakhiri dengan penimbangan sampai diapatkan bobot tetap (Nur, http://r3xr4ptor.wordpress.com).
Langkah pengukuran pada gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya maupun dengan solvennya. Persyaratan yang harus dipenuhi agar garvimetri dapat berhasil ialah terdiri dari proses pemisahan yang harus cukup sempurna sehingga kualitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau mendekati murni. Jika tidak demikian hasil yang akan diperoleh akan salah. Pada umumnya dua hal yang perlu diingat pada penentuan faktor garvimetri; yaitu berat molekul analit yang merupakan pembilang dan berat zat yang ditimbang yang merupakan penyebut (Underwood, 1993).
Hal yang perlu diperhatikan dalam analisis penentuan kadar zat berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandung analit dapat dilakukan dengan :
Metode pengendapan
Isolasi endapan sukar larut dari suatu komposisi yang tak diketahui
Metode penguapan
Larutan yang mengandung analit diuapkan, ditimbang dan kehilangan berat dihitung.
(Gusdinar, 1998)
Setelah didapat endapan, endapan dipisahkan dan dikeringkan melalui proses pemijaran. Pemijaran adalah proses pemanasan endapan yang dilakukan bersama dengan kertas saring. Pemijaran dilakukan pada suhu yang cukup panas sehingga diperoleh endapan kering yang dapat di timbang. Suhu dan lamanya pemijaran tergantung sifat-sifat endapan (Anonim, http://en.wikipedia.org)
1.2 Tujuan Percobaan :
· Agar siswa dapat mengetahui apa itu Gravimetric
· Agar siswa dapat mengetahui cara-cara Gravimetri
1.3 Tanggal Percobaan : 1 Februari 2012
Bab II Teori Penunjang
2.1 teori penunjang
1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan ( dengan penyaringan).
3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan, diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Reaksi yang terjadi adalah
Cl- + Ag+ AgCl (putih)
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1. Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2. Postpresipitasi zat yang agak larut.
3. Kurang sempurna pencucian.
4. Kurang sempurna pemijaran.
5. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6. Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).Bab III. Prosedur Percobaan
3.1 Alat-alat percobaan
· Cawan
· Eksikator
· Neraca
3.2 Bahan-bahan percobaaan
· MgSO4.7H2O
3.3 Prosedur Kerja
| prosedur | Gambar |
| 1. Memanaskan cawan sampai pijar selama 15 menit dan membiarkannya, Memasukan kedalam eksikator selama 10 menit dan menimbangnya. | |
| 2. Mengerjakanny terus-menerus sampai didapat berat yang konstan. | |
| 3. Memasukan Kristal Magnesium sulfat kedalam cawan kira-kira 1,5 gram | |
| 4. Memanaskan cawan bersama dengan Kristalnya,dengan api mula-mula kecil dan makin lama diperbesar sampai pijar ,membiarkan cawan berpijar 15 menit. | |
| 5. Membiarkannya sampai mendingin kemudian kedalam eksikator selama 10 menit sampai cawan mencapai suhu kamar,kemudian menimbangnya. | |
| 6. Mengerjakanny terus-menerus sampai didapat berat yang konstan. | |
| 7. Hitunglah kadar air dalam % dari kehilangan berat sebelum sampai setelah dipanaskan | |
| 8. Hitunglah jumlah hidrat yang terkandung didalam Kistal Magnesium Sulfat. | |
Bab IV. Hasil dan Pembahasan
4.1 Data Pengamatan
Setelah dicuci dan dinetralkan,cawan porselen tidak boleh terkena tangan,hal ini dilakukan agar cawan tidak mengandung atau terkombinasi dengan lemak dari tangan.Karena bila terkena tangan maka akan ada lemak dari tubuh sehingga cawan tersebut terkontaminasi.
Kemudian ketika dipanaskan cawan porselen diletakan pada segitiga porselen di atas kaki tiga dan denagn kondisi pai berwarna biru sampai memijar.Tutup cawan juga agak di buka agar sirkulasi udala tetap berjalan lancer (dilakukan 15 menit).
Saat memasukan cawan ke dalam eksikator yang didalamnya terdapat silikal gell,tutup eksikator tidak boleh di buka terlalu lebar karena di dalam eksikator terdapat silikal gell yang berfungsi menyerap dingin dari udara dan menyebabkan suhu eksikator berubah.Masukan cawan dengan tutup agak di buka (tunggu 10 menit).
Ø Kemudian ditimbang,hingga menghasilkan :
1. 34,2082
2. 34,2082
Ø Toleransi kesalahan 2 x 10 -4 gram,kemudian kami menimbang sampel zat sebanyak 1,5002 gram (MgSO4)
· Cawan + sample sebelum pemanasan : 34,2082+1,5002 = 35,7084 gram
· Massa setelah pemanasan : 34,9412 gram
· Berat massa yang hilang : 0,7672 gram
%Air = Error! Filename not specified. x 100%
%Air = Error! Filename not specified. x 100%
%Air = 51,1398
=51 %
Jadi,kadar air yang terkandung dalam MgSO4 adalah 51 %
4.2 Pembahasan
Setelah dicuci cawan tidak boleh ter kena tangan ,hal ini dilakukan agar cawan tidak mengandung atau terkontaminasi dengan lemak dari tangan.
Pemijaran cawan dilakukan selama 15 menit diatas api nyala Bunsen setelah itu di dinginkan kemudian masukan ke dalam eksikator selama 10 menit.Dan timbang cawan sampai mendapat kan berat cawan konstan,tengan toleransi kesalahan 2 x 10 -4 .
Bab V Kesimpulan
Ø Jadi,Analisis gravimetri ini merupakan salah satu teknik analisis kuantitatif yang menggunakan gravi / berat. Pada dasarnya, gravimetri dapat dilakukan melalui tiga cara yaitu penguapan, elektrolisis dan pengendapan. Salah satu contoh penguapan metode gravimetri adalah dalam penentuan air / hidrat dalam Barium klorida dengan cara menghilangkan semua hidrat kristal di atas suhu 100oC.
Ø Berat cawan sesudah di timbang dan dipanaskan,hingga menghasilkan :
1. 34,2082
2. 34,2082
Ø Toleransi kesalahan 2 x 10 -4 gram,kemudian kami menimbang sampel zat sebanyak 1,5002 gram (MgSO4)
· Cawan + sample sebelum pemanasan : 34,2082+1,5002 = 35,7084 gram
· Massa setelah pemanasan : 34,9412 gram
· Berat massa yang hilang : 0,7672 gram
Jadi hasil jumlah kadar dari kelompok kami adalah 51 %
Daftar Pustaka
· http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/gravimetri/
· http://adelluckyy.student.fkip.uns.ac.id/k-u-l-i-a-h/analitik/
Tidak ada komentar:
Posting Komentar